活性炭作為一種具有發達孔隙結構和高比表面積的多孔吸附材料,在環境治理、工業分離、醫療凈化等領域發揮著不可替代的作用。實驗室活性炭制備的過程,本質上是通過對原料的物理化學改性,構建出具有特定吸附性能的微觀結構。
實驗室制備活性炭的原料選擇需兼顧經濟性與實驗可行性。優質無煙煤因其高固定碳含量(通常>85%)和低揮發分特性,成為制備微孔發達活性炭的理想原料。預處理階段需將無煙煤破碎至20-40目粒徑,通過篩分去除過大顆粒,確保原料均勻性。例如,取50g無煙煤粉末,使用標準檢驗篩進行分級,收集20-40目區間顆粒,此粒徑范圍既能保證炭化過程中的熱傳導效率,又有利于后續活化劑的均勻滲透。
二、實驗室活性炭制備化學活化法的核心工藝
化學活化法通過活化劑與碳原子的化學反應,在低溫條件下實現孔隙結構的定向構建。以氯化鋅(ZnCl?)活化為例,實驗步驟如下:
1.浸漬處理:按煤粉與ZnCl?質量比1:2配制溶液,將50g煤粉浸入100mL40%ZnCl?溶液中,磁力攪拌2小時后靜置12小時。此階段ZnCl?分子滲透至煤的微晶結構間隙,形成"活化劑-碳"復合體。
2.干燥與炭化:將浸漬物置于105℃烘箱中干燥至恒重,隨后轉移至管式爐。在氮氣保護下,以5℃/min速率升溫至600℃,保溫2小時。此過程中,ZnCl?作為脫水劑促進碳骨架的縮合,同時其熔融狀態(290℃)對碳顆粒產生刻蝕作用,初步形成孔隙。
3.活化與洗滌:炭化產物經冷卻后,用80℃熱水反復洗滌至濾液pH=7,去除殘留ZnCl?。洗滌過程中需注意:洗滌用水量應為產物質量的5倍,后續逐步減少,確保活化劑徹*脫除。
三、實驗室活性炭制備孔隙結構的表征與優化
制備完成的活性炭需通過吸附實驗驗證性能。典型方法包括:
1.碘吸附值測定:取0.5g活性炭與50mL0.02mol/L碘溶液振蕩15分鐘,過濾后測定剩余碘濃度。優質活性炭的碘吸附值可達800-1200mg/g,反映其微孔(<2nm)發達程度。
2.亞甲基藍吸附實驗:0.1g活性炭與100mL100mg/L亞甲基藍溶液混合,振蕩30分鐘后離心,測定上清液吸光度。該實驗可評估中孔(2-50nm)結構,優質樣品吸附量可達150-200mg/g。
